实验室反应釜用于小剂量、高温、高压、加氢条件下的实验。很多人在使用实验室反应釜的时候不知道什么时候放材料。下面简单介绍一下这个问题。使用实验室反应釜进行实验时,可以决定先放料再反应,或者先升温再放料。
实验室反应釜在先升温后放料或放样的过程中,升温速率不断变化,但反应釜的温度只能达到设定温度,不能发生热冲击;整个加热过程的升温速率要均匀得多,但达到设定温度后容易发生热冲击。加热过程对反应釜内的物料状态变化、均质化、反应和传质有很大影响。
我们须根据自己的具体实验来操作。这两种方法各有优势。前者升温速率可控,实验室反应釜内部介质逐渐升温,利于控制。但是对烤箱的要求很高,热震比较小。否则过热不仅会影响水热反应,还会造成压力过大损坏实验室反应釜;后者不危险,但加热过程不可控,对反应有一定影响。
实验室反应釜的结构基本相同。除反应釜外,还有传动装置、搅拌和加热(或冷却)装置等。从而可以更均匀地控制反应温度。反应釜的温度控制取决于反应釜夹套内导热油的温度变化。系统中导热介质越多,釜内用电越少,控温速度越慢。那么实验室反应釜的温控系统有什么特点呢?
整个系统没有阀门:系统的封闭液体循环配备有膨胀容器,该容器与液体循环隔热。它只与机械相连,不参与液体循环。无论液体循环中的温度是多少,膨胀容器中的介质都低于60度。实验室反应釜的加热、冷却和温控系统是密封的,高温下不产生油雾,低温下不吸收水蒸气。它是一种导热介质,可以控制-100-200℃的温度,在同一台机器上实现-1KW-80KW的制冷量。
实验室反应釜的釜体和釜盖采用垫片或锥面与圆弧面线接触,拧紧主螺母相互压紧即可获得良好的密封效果。拧紧螺母时,需要分阶段多次对角对称施力,使力均匀,壶盖向一侧倾斜,无法获得良好的密封效果。拧紧主螺母时,不得超过规定的拧紧力矩范围,须特别注意密封面,避免密封面损坏或过载磨损。安装前,用软纸或软布擦拭上下密封面。特别注意不要损坏壶体和壶盖的密封面。如果操作合理,可以使用10000次以上,密封面损坏后,须返工修复,以达到良好的密封性能。取下壶盖时,慢慢提起壶盖底部,避免壶身与壶盖之间的密封面相互碰撞。 |