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高压反应釜使用前的准备工作

点击次数:1136 更新时间:2023-05-12

  高压反应釜适用于进行化工和化学反应时,需要同时测定温度、惰性气体的加入、压力、PH值、电导率和氧化还原电位的精密化学合成反应实验。釜体材料主要由1cr18Ni10Ti不锈钢制成,可根据不同介质要求制作钛(TA2)、镍(Ni6)和复合钢板。釜体结构包括平盖、凸盖和带人孔的密闭反应釜本体。壶盖上的开孔可根据用户要求设计。

  加热方式包括夹套蒸汽、夹套热油电加热等形式,供用户订购时选择。对于有抛光要求的釜体内表面,可达到以上的镜面抛光水平。对于粘度较高的物料,可加工成锥形底,便于出料和清洗。

  高压反应器用于完成硫化、硝化、氢化、氢化、聚合、缩合等过程。它是以参与反应物的充分混合为前提的。对于加热、冷却、液体提取和气体吸收等物理变化过程,需要使用搅拌装置以获得良好的结果。它还可以为客户设计和加工外盘管反应釜。

  高压反应釜使用前准备工作

  进料前,检查高压釜是否受到污染。用乙醇清洗高压釜内壁、混合、冷却盘管、温度探头套管和接头表面,然后用蒸馏水清洗。清洗后,用棉或丝布蘸乙醇擦拭,以防止材料交叉污染。使用前,检查所有阀门是否畅通,特别是压力表和防爆隔膜的管口。对于进气管,还应特别注意是否存在堵塞。如果有材料污染或堵塞,应将导管和进气支管从釜盖上拆下,清洁后安装。

  1、密封性检查

  清洗并干燥釜体后,应先检查密封性。将釜体放入加热炉中,将凸出部分与凹槽对齐并放入,轻轻转动釜体,放置后缓慢平稳地关闭釜体与釜盖。特别注意保护密封面,避免釜体与釜盖密封圈碰撞造成损坏。盖好后,检查反应釜上下接口是否对齐。轻轻转动釜盖,确认釜盖已放平,密封圈接触良好。添加垫片后,开始拧紧。

  2、气密性检查

  检查气密性时,首先检查阀门(固体进料口、釜盖排气阀、进料阀等)是否拧紧(只需拧紧,不要用力过猛),检查控制器的混合开关和调速加热开关是否设置为零,然后打开控制箱的电源和显示开关。

  3、试压操作

  (1) 连接氮气

  通过导管连接氮气瓶和高压釜的进气口,并拧紧相关螺钉。打开氮气瓶的主阀和分压阀,首先将分压阀的压力调整到试验所需的压力,然后打开反应釜的入口阀,将气体缓慢注入反应釜。当反应釜中显示的压力值与氮气瓶上的设定压力相同且没有变化时,依次关闭反应釜入口阀和氮气瓶出口阀,记录反应器中的压力值,半小时后观察压力是否变化。

  (2) 检查漏气点

  如果压力明显下降,检查泄漏点。使用肥皂水检查高压釜的所有可能泄漏点。关键检查区域是:高压釜盖与入口管、出口管和压力表之间的接口;进出口针阀接口、密封圈、温度计探头插座等。如果发现漏气,应先泄压,紧固相应泄漏点,然后加压进行泄漏试验。检查无泄漏后,释放压力并用去离子水清洗肥皂水。

  (3) 关闭氮气

  确保釜内压力完全排出,关闭氮气瓶主阀和分压阀,排出管道内的残余压力,用扭矩扳手以十字形对称松开主螺母,缓慢稳定地将釜体与釜盖分离。特别注意保护密封面,避免釜盖与釜体密封圈碰撞造成损坏。

  高压反应釜的其他检查工作

  反应过程中的取样控制

  在反应过程中,如果需要取样,材料可以从进气口排出进行分析,但反应系统必须均匀,不会有固体沉淀。如果在反应中使用非均相催化剂,如钯碳或雷尼镍,则应在取样前停止搅拌,并在静置约10分钟后取样。如果需要多次取样和分析,从管道中释放的前一部分是管道中的残留物,不能反映釜中的真实反应。取样和分析前应释放约20ml。

  反应后操作

  反应完成后,关闭加热,将温度设置为室温,自然冷却或将冷却水通过冷却盘管冷却。冷却至40℃以下时,打开反应釜排气阀,缓慢完全释放压力,用扭矩扳手以十字形对称松开主螺母,缓慢稳定地将釜体与釜盖分离,并特别注意保护密封面,避免釜盖与釜体密封圈碰撞造成损坏。

  清洁工作

  取出釜体,倒出物料,用溶剂清洗釜内所有材料,用乙醇和水依次清洗釜身、釜盖和取样管,并用软布或纸擦拭密封锥。排放后应立即进行清洗,以避免溶剂挥发造成清洗困难。清洁后,将釜身和釜盖放在通风处晾干。

 
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